实验室制法可以用FeSO4·7H2O加强热，用加冰水混合物的U型管冷凝即可，用NaOH吸收SO2，理论可得29.5%的H2SO4。
关键在于尾气吸收。可将二氧化硫气体通入双氧水制取硫酸，此法占率较低。另一种少为人知的方法是，先把12.6摩尔浓度的盐酸加入五氧化二硫（S2O52−），接着把所产生的气体打入硝酸，这会释出棕色/红色的气体，当再无气体产生时就代表反应完成。工业制法方法一生产硫酸的原料有硫黄、硫铁矿、有色金属冶炼烟气、石膏、硫化氢、二氧化硫和废硫酸等。硫黄、硫铁矿和冶炼烟气是三种主要原料。制取二氧化硫（沸腾炉）燃烧硫或高温处理黄铁矿，制取二氧化硫S+O2==点燃==SO24FeS2+11O2==高温=8SO2+2Fe2O3接触氧化为三氧化硫（接触室）2SO2+O2==五氧化二钒催化并加热==2SO3（可逆反应）用98.3%硫酸吸收（吸收塔）SO3+H2SO4==H2S2O7（焦硫酸）加水H2S2O7+H2O==2H2SO4提纯可将工业浓硫酸进行蒸馏，便可得到浓度95%～98%的商品硫酸。二水法磷酸反应后，利用磷石膏，工业循环利用，使用二水法制硫酸。方法二制取二氧化硫（沸腾炉）24FeS2+11O2=高温=8SO2+2Fe2O3将二氧化硫溶于水变成亚硫酸。亚硫酸氧化得硫酸。
